了解灰分測(cè)定
一、
茶葉中總灰分、水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定
茶葉中的總灰分是指在規(guī)定的條件下，茶葉經(jīng)525±25℃灼燒灰化后所得的殘?jiān)Ｔ谝?guī)定條件下，總灰分溶于水的部分，稱為水溶性灰分；用水處理后殘留的部分，稱為水不溶性灰分
茶葉中總灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約在4~7%之間。水溶性灰分的含量隨鮮葉的粗老而降低，故茶葉中水溶性灰分含量愈高，品質(zhì)愈佳。茶葉由于加工不當(dāng)或保管不善混入泥沙或其他礦物性雜質(zhì)，則茶葉灰分含量將因之而增高，不利于茶葉的品質(zhì)。所以，鑒定茶葉品質(zhì)時(shí)，應(yīng)測(cè)定灰分的含量。
我國(guó)出口紅茶和綠茶的灰分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)下表：
我國(guó)出口紅茶和綠茶的灰分標(biāo)準(zhǔn)
茶葉名稱 | 灰分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）（%） |
| 功夫紅茶、小種紅茶、紅碎茶中的葉茶、碎茶花香及紅碎茶中的片茶、末茶
珍眉、貢熙、珠茶、雨茶、碧螺春、毛峰及其他名茶 秀眉、綠茶片 | 6.5 7.0 6.5 7.0 |
灰分測(cè)定中一般先測(cè)定總灰分、再測(cè)定水溶性灰分和水不溶性灰分
1、原理
試樣經(jīng)525±25℃加熱灼燒，分解有機(jī)物至恒量，測(cè)得總灰分。
用熱水提取總灰分，經(jīng)無(wú)灰濾紙過(guò)濾、灼燒稱重殘留物，測(cè)得水不溶性灰分；由總灰分和不溶于水灰分的質(zhì)量之差算出水溶性灰分。
2、儀器和用具
1）坩堝：瓷質(zhì)、高型、容量30ml
2）電熱板
3）高溫爐：能控制525±25℃
4）干燥器：內(nèi)盛有效干燥劑。
5）分析天平：感量0.001g
6）水浴鍋
7）無(wú)灰濾紙
8）坩堝鉗
3、測(cè)定步驟
1）取樣：同茶葉中水分的測(cè)定
2）試樣的制備：同茶葉中水分的測(cè)定
3）坩堝的準(zhǔn)備：將潔凈的坩堝置于525±25℃高溫爐內(nèi)，灼燒1h。待爐溫降至300℃左右時(shí)，取出坩堝，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量（準(zhǔn)確至0.001g）
4）灰分的測(cè)定
①總灰分的測(cè)定：稱取混勻的磨碎試樣2g（準(zhǔn)確至0.001g）于坩堝內(nèi)，在電熱板上徐徐加熱，使試樣充分炭化至無(wú)煙。將坩堝移入525±25℃高溫爐內(nèi)，灼燒至無(wú)炭粒（不少于2h）。待爐溫降至300℃左右時(shí)，取出坩堝，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量。再次移入高溫爐內(nèi)以上述溫度灼燒1h，取出，冷卻，稱量。再移入高溫爐內(nèi)，灼燒30min，取出，冷卻，稱量。重復(fù)此操作，直至連續(xù)兩次稱量之差不超過(guò)0.001g為止。以zui小稱量為準(zhǔn)。
②水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定：用25ml熱蒸餾水，將灰分從坩堝中洗入100ml燒杯中。加熱至微沸（防濺），趁熱用無(wú)灰濾紙過(guò)濾，用熱蒸餾水分次洗滌燒杯和濾紙上的殘留物，直至濾液和洗滌液體積達(dá)150ml為止。將濾紙連同殘留物移入原坩堝中，在沸水浴上小心地蒸去水分。移入高溫爐內(nèi)，以525±25℃灼燒至灰中無(wú)炭粒（約1h）。待爐溫降至300℃左右時(shí)，取出坩堝，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量。再移入高溫爐內(nèi)，灼燒30min，取出，冷卻并稱量。重復(fù)此操作，直至連續(xù)兩次稱量之差不超過(guò)0.001g為止。以zui小稱量為準(zhǔn)。
5）結(jié)果計(jì)算
①計(jì)算方法和公式：茶葉中總灰分、水溶性灰分和水不溶性灰分，以干態(tài)質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算：
w（總灰分）＝(m1- m2 )×100/( m0w（干）)
w（水溶性灰分）＝(m1- m3 )×100/( m0w（干）)
w（水不溶性灰分）＝(m3- m2 )×100/( m0w（干）)
式中： w(總灰分)——試樣中總灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）w（水溶性灰分）——試樣中水溶性灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）w（水不溶性灰分）——試樣中水不溶性灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）m0——試樣的質(zhì)量 （g）m1——試樣和坩堝灼燒后的質(zhì)量 （g）m2——坩堝的質(zhì)量 （g）m3——坩堝和水不溶性灰分的質(zhì)量 （g）w（干）——試樣干物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù) （%）
如果符合重復(fù)性的要求，取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果（保留小數(shù)點(diǎn)后一位）
②重復(fù)性：同一樣品的兩次測(cè)定值之差，每100g試樣不得超過(guò)0.2g
五、肉及其制品中灰分的測(cè)定（乙酸鎂法）
肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品經(jīng)高溫灼燒殘留下的無(wú)機(jī)物，主要是氧化物和無(wú)機(jī)鹽類(lèi)?；曳钟锌偦曳帧⑺苄曰曳?、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。本節(jié)介紹的是肉蛋及其制品中的總灰分的測(cè)定
總灰分是對(duì)某些食品的一項(xiàng)有效的控制指標(biāo)，各種食品具有不同范圍的灰分，鮮豬肉灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5~1.2%，蛋白總灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%左右。
1、原理
將乙酸鎂溶液加入實(shí)驗(yàn)樣品中干燥，并于550~600℃下灼燒，冷卻后，測(cè)定殘留物的質(zhì)量，并扣除由于添加乙酸鎂而產(chǎn)生的氧化鎂的質(zhì)量。
2、試劑
15%乙酸鎂溶液：將分析純的無(wú)水乙酸鎂〔Mg(COOCH3)2〕15g或分析純的四水乙酸鎂〔Mg(COOCH3)2·4H2O〕25g溶解于蒸餾水中，稀釋至100ml
3、儀器和設(shè)備
①分析天平：感量0.1mg
②絞肉機(jī)：孔徑不超過(guò)4mm
③坩堝：鉑或瓷坩堝，坩堝底面積約15cm2，高至少25mm
④馬弗爐等
4、測(cè)定步驟
1）樣品制備：至少取有代表性的試樣200g，將樣品于絞肉機(jī)中至少絞兩次，使其均質(zhì)化，充分混勻。絞碎的樣品保存在密封的容器中，儲(chǔ)存期間必須防止樣品變質(zhì)和成分變化，分析樣品zui長(zhǎng)不能超過(guò)24h
2）坩堝稱重：將坩堝置于550~600℃的馬弗爐中灼燒30min，待爐溫降至200℃以下，取出，放入干燥器冷至室溫，精確稱至0.0001g，并重復(fù)灼燒至恒重。然后將試樣5g放入坩堝中，均勻鋪片，再次稱重至0.0001g
3）測(cè)定：精密吸取乙酸鎂溶液1ml，將其均勻地滴加在坩堝里的試樣上。將坩堝放入微沸的水浴器上30min，再于電爐或煤氣爐上逐漸加熱，使試樣充分炭化至無(wú)黑煙，然后將坩堝移入溫度控制于550~600℃的馬弗爐內(nèi)，使試樣在此溫度下灼燒至少30min，使其灰化*。待爐溫降至200℃以下，將坩堝放入干燥器內(nèi)，冷至室溫，精確稱至0.0001g，如灰分里含有黑色顆粒，則將坩堝重新放入馬弗爐內(nèi)，按上面過(guò)程重新操作，使連續(xù)稱重之差不得超過(guò)1mg
同一試樣進(jìn)行兩次測(cè)定，并同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
將1ml乙酸鎂溶液按測(cè)定步驟操作，測(cè)定此溶液所產(chǎn)生的氧化鎂的質(zhì)量，即為空白實(shí)驗(yàn)。
5、結(jié)果計(jì)算
樣品中灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式為：
w（灰分）＝(m3- m1- m0 )×100/( m2- m1 )
式中： w(灰分)——樣品灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）
m0——加入乙酸鎂而生成的氧化鎂的質(zhì)量 （g）
m1——坩堝的質(zhì)量 （g）
m2——坩堝和試樣的質(zhì)量 （g）
m3——坩堝和灰分的質(zhì)量 （g）
當(dāng)分析結(jié)果符合允許差的要求時(shí)，則取兩次測(cè)定算術(shù)平均值作為結(jié)果，精確至0.01%，兩次平行測(cè)定的結(jié)果之差，每100g樣品不得大于0.10g
二、蛋及其制品中灰分的測(cè)定
1、原理
總灰分是指蛋及其制品中礦物質(zhì)和無(wú)機(jī)鹽或其他混雜物質(zhì)。在一定的溫度下把樣品中的有機(jī)物質(zhì)灼燒氧化后，將殘余的白色物質(zhì)稱量，即為總灰分的質(zhì)量。
2、試劑
1）1：1HCl溶液2）強(qiáng)氧化劑：HNO3或H2O2
3、儀器和設(shè)備
1）實(shí)驗(yàn)室常規(guī)設(shè)備2）坩堝：鉑或瓷坩堝，坩堝底面積約15cm2，高至少25mm
4、試樣
稱取均勻試樣2.00g，如系濕樣，可多取樣品并置水浴上干燥。
5、測(cè)定步驟
先將用1：1HCl溶液燒煮過(guò)的坩堝洗凈，置于550~600℃的馬弗爐內(nèi)灼燒至少30min，待爐溫降至200℃以下，取出，放入干燥器冷至室溫，精確稱至0.0001g，并重復(fù)灼燒至恒重。然后將試樣2.00g放入坩堝中，均勻鋪片，再次稱重至0.0001g。用電爐或煤氣爐將試樣充分炭化至無(wú)煙，然后將坩堝移入溫度控制于550~600℃的馬弗爐內(nèi)，使試樣在此溫度下灼燒至少30min，使其灰化*。如灰化不*，可取出冷卻后，加入數(shù)滴HNO3或H2O2等氧化劑，蒸干后再移入馬弗爐中灰化至白色。如果試樣中含糖量較高，試樣灰化時(shí)易疏松膨脹溢出坩堝，可預(yù)先加數(shù)滴純植物油后再灰化，待爐溫降至200℃以下，將坩堝放入干燥器內(nèi)，冷至室溫，精確稱至0.0001g，再灼燒至恒重，連續(xù)稱重的差不得超過(guò)1mg
6、結(jié)果計(jì)算
樣品中灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式為：w（灰分）＝(m2- m1)×100/m
式中： w(灰分)——樣品灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）m——樣品的質(zhì)量 （g）m1——坩堝的質(zhì)量 （g）m2——坩堝和灰分的質(zhì)量 （g）
當(dāng)分析結(jié)果符合允許差的要求時(shí)，則取兩次測(cè)定算術(shù)平均值作為結(jié)果，精確至0.01%，兩次平行測(cè)定的結(jié)果之差，每100g樣品不得大于0.10g
三、糧食灰分的測(cè)定
糧食中除含有大量有機(jī)物質(zhì)外，還含有較無(wú)機(jī)成分。經(jīng)高溫灼燒遺留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱為灰分。各種糧食的灰分因品種、土壤、氣候、肥料及灌溉等條件的不同而有差異。禾谷類(lèi)糧食中的灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在1.5~3.0%
灰分在糧粒中的分布極不均勻，胚乳灰分含量zui低，胚部次之，皮層zui高。如小麥籽粒全?；曳值馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)（占干物）約為1.7%，胚乳中灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之則高。目前，世界各國(guó)大都用灰分來(lái)鑒別面粉精度的高低。
測(cè)定灰分的方法有550℃灼燒法和乙酸鎂法兩種。
1、550℃灼燒法（標(biāo)準(zhǔn)法）
1）測(cè)定原理
此法是根據(jù)灰化原理，即在空氣自由流動(dòng)下，以高溫灼燒試樣，在灼燒過(guò)程中使有機(jī)物質(zhì)氧化成氣體逸出，其中礦物質(zhì)元素生成的氧化物則殘留下來(lái)，此殘留物即為灰分。
2）儀器和用具
①高溫爐②分析天平：分度值為0.0001g/分度③瓷坩堝：18~20ml④備有變色硅膠的干燥器⑤坩堝鉗：長(zhǎng)柄和短柄
3）試劑：0.05g/mlFeCl3藍(lán)墨水水溶液
4）操作方法
①坩堝處理：先用FeCl3藍(lán)墨水水溶液將坩堝編號(hào)，然后送入500~550℃高溫爐內(nèi)灼燒30~60min，取出坩堝放在爐門(mén)口外，待紅熱消失后，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量，再灼燒、冷卻、稱量，直至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg為止。
②測(cè)定：用灼燒至恒溫的坩堝稱取粉碎試樣2~3g（準(zhǔn)確至0.0002g），放在電爐上錯(cuò)開(kāi)坩堝蓋，加熱至試樣*炭化為止。然后把坩堝放在高溫爐口片刻，再移入爐膛內(nèi)，錯(cuò)開(kāi)坩堝蓋，關(guān)閉爐門(mén)在500~550℃下灼燒2~3h。在灼燒過(guò)程中，可將坩堝位置調(diào)換1~2次，灼燒至黑點(diǎn)全部消失，變成灰白色為止。取出坩堝冷卻至室溫，稱量。再燒30min至質(zhì)量恒定為止。zui后一次灼燒的質(zhì)量如果增加，取前一次質(zhì)量計(jì)算。
5）結(jié)果計(jì)算
糧食中灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算，即
w（灰分）＝(m1- m0)×100/〔m( 1 – w)〕
式中： w(灰分)——灰分（干基）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）m——試樣的質(zhì)量 （g）m0——坩堝的質(zhì)量 （g）m1——坩堝和灰分的質(zhì)量 （g）w——試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
雙試驗(yàn)允許差不超過(guò)0.03%，求其平均數(shù)，即為檢驗(yàn)結(jié)果。檢驗(yàn)結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后三位。
四、調(diào)味品和醬腌制品的灰分測(cè)定
樣品經(jīng)灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱為灰分?；曳钟米茻|(zhì)量法測(cè)定，主要用于調(diào)味品、醬腌制品的生物試劑原料中灰分的測(cè)定。
1、儀器及用具
1）高溫馬弗爐：（600±10）℃2）瓷坩堝（附坩堝鉗）3）分析天平：感量0.1mg
2、操作方法
1）坩堝的準(zhǔn)備（見(jiàn)“肉及其制品中灰分的測(cè)定”）
2）稱樣：固體試樣稱取2~3g，精確至0.001g。液體試樣稱取30~40g，精確至0.01g
3）測(cè)定：液體樣品須先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的樣品，先以小火加熱使樣品充分炭化至無(wú)煙，然后置高溫爐中，在550~600℃灼燒至無(wú)炭粒，即灰化*。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。
3、結(jié)果計(jì)算
樣品中灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式為：
w（灰分）＝(m1- m2 )×100/( m3- m2 )
式中： w(灰分)——樣品灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）m1——坩堝和灰分的質(zhì)量 （g）m2——坩堝的質(zhì)量 （g）m3——坩堝和樣品的質(zhì)量 （g）
如兩次測(cè)定結(jié)果差在允許差范圍內(nèi)，取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果。灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于10%，結(jié)果取至0.1%；灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1~10%，結(jié)果取至0.01%；灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%，結(jié)果取至0.001%
同一樣品的兩次測(cè)定結(jié)果之差：灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于10%，每100g試樣不得超過(guò)0.2%；灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于或等于10%，不得超過(guò)平均值的2%
六、
乳粉中灰分的測(cè)定
1、主要儀器與試劑
1）瓷坩堝：容量40ml，用水清洗后，再用王水浸漬1h，洗去酸液，置于電爐上灼燒30min，冷卻，稱重2）王水：3份HCL與1份HNO3混合即成
2、操作方法
稱取5g樣品，置于已準(zhǔn)備好并已稱重的坩堝中，先置于電爐上作初步燒炙，使其炭化，移入高溫爐內(nèi)，維持溫度在500℃左右，燒炙使樣品成白灰后冷卻稱重，再將坩堝置于高溫爐內(nèi)灼燒1h，取出冷卻，稱重。前后兩次質(zhì)量差不應(yīng)超過(guò)2mg
3、結(jié)果計(jì)算
乳粉中灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定公式為：w（灰分）＝(m2- m)×100/(m1- m)
式中： w(灰分)——灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）m——空坩堝的質(zhì)量 （g）m1——坩堝加樣品的質(zhì)量 （g）m2——坩堝加樣品燒炙后的質(zhì)量 （g）
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